Establecimiento de normas de referencia,
métodos de muestreo y protocolos
analíticos: la experiencia canadiense
Taller sobre dioxinas, León, Gto., México
Richard Turle
Analysis and Air Quality Division
Environmental Science and
Technology Centre
Environment Canada
Antecedentes
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Los laboratorios gubernamentales
canadienses participan de manera activa en el
desarrollo de métodos de medición de
dioxinas.
Inicialmente orientados a la investigación:
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Peces, vida silvestre.
Salud (tejido humano, plasma sanguíneo, leche
materna, tejido adiposo).
Medio ambiente: sedimentos, partículas
atmosféricas.
Laboratorios gubernamentales
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A principios de la década de 1980 no había
laboratorios privados; casi nada de
participación universitaria.
El gobierno invirtió en algunos laboratorios
para explorar la cuestión de las dioxinas.
Instrumentos de resolución media y baja.
Buen trabajo, pero con problemas:
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costos, tiempos, calidad.
Finales de los años ochenta
y en adelante
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Disponibilidad de instrumentos de alta
resolución:
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alto costo;
necesidad de operadores experimentados;
la contaminación, un asunto importante.
Reglamentación sobre
dioxinas
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Crustáceos
Pulpa y papel
Asuntos relacionados
Reglamento sobre dioxinas en el
sector de pulpa y papel
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Reglamentación de EC sobre dioxinas.
Con base en alta resolución.
Con base en límites de cuantificación (LOQ,
en inglés), también pioneros.
Desarrollo de método preliminar.
Envío a revisión de pares.
Pruebas interlaboratorio (round robin) para
determinar LOQ.
Publicación.
Comité asesor sobre aseguramiento
de calidad (AC) en materia de dioxinas
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Preocupación por la calidad de los análisis
sobre dioxinas en laboratorios
gubernamentales:
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– cuestiones de compatibilidad internacional;
– los laboratorios privados querían un enfoque
normalizado.
Resultó en un requisito de AC interno:
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nivel comparativo de base;
decisión de abandonar la baja resolución.
Instalaciones en ESTC
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Preocupaciones sobre salud y medio
ambiente.
Se construyó un laboratorio especial.
Filtración de aire saliente y entrante.
Bancas de acero inoxidable.
Campana de aspiración de vanguardia.
Se trata de un “laboratorio de
contención”.
Fuente ininterrumpida de energía
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Graves problemas por interrupción de la
electricidad:
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pérdida de muestras;
daño a los equipos y computadoras.
Se adquirió una gran batería de
respaldo para asegurar electricidad
estable y limpia.
Problema resuelto.
Instrumentación actual
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Para suelos y sedimentos ahora se usa MAP.
Para muestras que requieren extracción de
solventes se usa ASE.
Nuevo HRGC-MS adquirido en marzo de
2007: ¡#4!
Proceso competitivo: mayor valor
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75% puntos por desempeño con base en
muestras reales;
25% por precio;
¡¡¡El postulante de mayor costo ganó la
convocatoria!!!
Aspectos administrativos
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HRGC-MS difícil de justificar.
El capital requerido, planeado con tres años
de antelación.
El laboratorio de análisis de dioxinas requiere
2 técnicos especializados.
Una persona para manejar el lavado de
instrumentos de vidrio.
$$ y más $$
¡Los altos funcionarios no están al tanto de la
problemática!
Acreditación en Canadá
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Mandato del Consejo de Normalización
de Canadá.
PALCAN otorga la ISO 17025.
CAEAL para laboratorios ambientales.
Los laboratorios publican el alcance de
la acreditación.
Los laboratorios deben participar en
pruebas de competencia de haberlas.
Pruebas interlaboratorio sobre
dioxinas
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Esenciales para verificar el desempeño
Realizadas por la Universidad de Umea,
Suecia.
Más de 60 laboratorios en el mundo.
Los tipos de muestras varían cada año.
Los resultados usados para la
acreditación 17025.
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Dioxin Task Force –Analytical Techniques