Muestreo de Emisiones
de Dioxinas desde
Fuentes Fijas
Seminario CEC Leon
Abril 2008
Generalidades Método 1/RM/2
•
•
•
•
•
Muestreo isocinético multipunto
Gran volumen de muestra (3-4 m3 tpn)
Componentes de vidrio o Teflón (sin grasa de vacio)
Lavado y prueba de componentes
Componentes no pueden usarse nuevamente a menos
que sean lavados y probados
• Tren “blanco” armado, probado y recuperado en el
sitio
• Método no puede ser combinado con otros (p ej.
SVOC/PM, SVOC/Metales)
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Diagrama esquemático del tren de muestreo
THER MO CO UPL E
THER MO CO UPL E
S TA CK
WA L L
I MPI NGER S
FI L TER
HO L DER
CO NDENS ER
THER MO CO UPL E
NO Z Z L E
"S "-TYPE
PI TO T TUB E
CHECK
VALVE
PR O B E
X A D TUB E
CYCL O NE
THER MO CO UPL E
FL A S K
100 ml
ETHYL ENE
GL YCO L
CO NDENS A TE TR A P
HO T B O X
PI TO T
MA NO METER
EMPTY
300 gm
S I L I CA
GEL
I MPI NGER I CE B A TH
O R I FI CE
S A MPL I NG
UMB I L I CA L
THER MO CO UPL ES
V A CUUM
GA UGE
FI NE V A L V E
CO A R S E
VALVE
MA NO METER
DR Y GA S
METER
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A I R -TI GHT
PUMP
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Componentes Método 1/RM/2
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Configuración de
1ra Generación
•Caja fria pequeña
•Trampa de condensado
externa
•Uniones de vidrio selladas
con cinta deTeflón
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Sellado del
portafiltro
• El componente
mas propenso a
pérdidas
• Soporte: placa
perforada de
Teflón
• Bordes cubiertos
con 7-9 vueltas
de cinta de
Teflón de 1” de
ancho
• Superficies
terminadas a
fuego (no
esmeriladas)
• Aprieta filtros
de 4 tornillos
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Configuracion
2a. generacion
•Caja fria grande
•Trampa de
condensado interna
•Uniones de vidrio
selladas con “O” rings
revestidos de Teflón
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Soportes de filtro aceptables
"O " rings cubiertos de
D isco perforado de T eflon
T eflon
"O " ring hueco encapsulado en
D isco perforado de T eflon
T eflon
S ello por m ultiples vueltas de
D isco perforado de T eflon
cinta de T eflon
No usar soporte de vidrio sinterizado con borde de
caucho
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Boquilla y sonda para alta temperatura
•
•
•
•
•
El factor limitante es la union boquilla-sonda
Teflon se funde a 260 oC. OPCIONES:
Boquilla/sonda de tubo de vidrio: < 480 oC
Boquilla/sonda de tubo de cuarzo: < 1,600 oC
Boquillas intercambiables con union cónica: mas caras
No pasan prueba de hermeticidad a 15” Hg de vacio
B o quilla / so nd a d e C ua rz o o Py re x
e ntra d a d e a ire a m b ie nte
tub o d e a ce ro ino x id a b le
N o ta :fa lta a gre ga r pito t y te rm o pa r
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# 3 0 S V L ta pa perfo ra d a
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ro sc a S V L # 3 0 - unio n esferic a # 2 8
Opciones para evitar el re-uso de la sonda
• 4 sondas completas (caro)
• 4 tubos de vidrio 5/8” con resistencia (40 w/ft) para
calentamiento, removibles
• Una resistencia para calentamiento fija + 4 tubos
removibles de ½” vidrio
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Componentes
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Componentes
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Utensillos para la recuperacion de muestra
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Cepillo de sonda, con extensión de Teflón
Cajas de Petri
Tapones de bola de vidrio
Tapas de bola de vidrio
Cilindros graduados
Embudos
Pinza para manipular filtros
Piseta de Teflón para hexano
Piseta de Teflón para acetona
No es necesario el análisis de prueba de estos utensillos si
son dedicados al muestreo de dioxinas
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Recuperación
de muestra
Muestra Componentes
1
1,2,3,4
2
5
3
6,7
4
8
5
9,12
6
6,7,9-15
Procedimiento
Lavar y cepillar 3 veces con hexano (H) y 3 veces con acetona.
Enjuagar 3 veces con H y A
Separar cuidadosamente del portafiltro. Colocar sobre papel de
aluminio. Doblar sobre cara expuesta. Colocar en caja de Petri
Remojar 5 min. en H y 5 minutos en A. Enjuagar 3 veces con H y A.
Tapar extremos y envolver en papel de aluminio
Vertir contennidos en el frasco de muestra y enjuagar 3 veces con
agua para cromatografia liquida (HPLC)
Enjuagar 310/3/2015
veces con H y A
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Calibraciones
 Dn, 3 medidas a 120ºcon calibre, rango 0.004”
 0.97≤γ≤1.03, 3 niveles, γi=γmedio±2%
referencias: gasómetros húmedos, o medidor de gas,
o 3 orificios críticos
 ∆H@, 3 niveles, [email protected][email protected]±2%
~
 Pitot: Método 2
 Termopar: Método 2
 obligatoria
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Medidor rotativo
húmedo (primario?)
Calibración
del medidor
de gas
Orificios críticos
(calibracion eterna?)
Medidor secundario
(recalibrar
anualmente)
Patron primario (costoso)
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Verificaciones de hermeticidad
o Inicial: el menor de 0.02 cfm o 4% flujo de muestra,
@ 15”Hg
o Intermedias: @ máximo ”Hg
 Final: @ máximo ”Hg
 Pitot: sin variación por 15s @3”H2O

obligatoria
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Prueba de hermeticidad del pitot
Insertar tubo de latex en cada una de las
caras del pitot. Soplar o aspirar por el
hasta obtener ∆p > 3” agua. Obturar el
tubo flexible. Manómetro no debe cambiar
por 15 segundos. Se recomienda repetir
antes de cada uso.
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Especificaciones geométricas pitot “S”
Dt
•
•
P
•
•
•
•
Diámetro del tubo 3/16” <
Dt <3/8”
Distancia entre caras
2.1 Dt ≤ P ≤ 3Dt
Angulo lateral entre caras
α≤5o
Angulo frontal entre caras
β≤10o
Abolladura de punta
Z≤1/8”
Torcedura de una rama
W≤1/32”
Si cumple las especificaciones, Cp=0.84….sin calibrar
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Otras especificaciones del pitot “S”
• Separación del
termopar: 3”
longitudinalmente, ¾”
lateralmente
• Separación de la
boquilla: ¾” lateralmente
Si cumple estas especificaciones, el termopar y la boquilla no
interfieren con el pitot (no alteran su Cp)
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Calibración de pitot “S”
• Con referencia a pitot estándar
• En túnel de viento (3 – 30 m/s)
• De área tal que la sonda (o el pitot)
bloquee < 2%
• Cp varia ligeramente con la velocidad
• Calibration completa:
4 niveles entre 3 y 30 m/s
3 repeticiones por cara (A y B)
Cp”S” = Cpstd √∆pstd / ∆p“S”
Cp“S”i = Cp“S”avg ± 0.01
Cp”S”A = Cp”S”B ± 0.01
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Lectura de la presión dinámica
• Sin calibración, excepto
verificar densidad del
fluido
• Nivelar
• ∆p ≤ 0.005” agua
legible
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• Calibración de 3 puntos,
cada programa
• ∆p ≤ 0.005” legible
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Medición de temperatura de los gases
• Calibración requerida luego de cada programa de
campo
• Calibración a oK ± 10% del promedio medido
• Máximo error: oK ± 1.5%
• Referencias:
si T ≤ 678 oK -> termómetro ASTM, puntos de
fusión o ebullición de agua, referencias NIST.
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Ajuste a nivel de referencia O2
Factor @ 11% O2 = (20.9 – 11) / (20.9 – O2)
Factor de Ajuste a 11% O2
4
Factor
3
2
1
0
0%
3%
6%
9%
12%
% O2
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15%
18%
Guia para el calculo de emisiones
•
•
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•
•
•
•
Enjuague de prueba: reportar analisis
Tren blanco: puede deducirse de las pruebas
Tratamiento de ND: consistente y explicado
Reportar cada uno de los 17 congeneros
TEQ basado en columna DB-5
2,3,7,8-TCDF por columna DB-225, si se desea
Concentraciones @ 11% O2: reportar factor de
correccion
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