PROCEDIMIENTOS
ANALÍTICOS EN EL ESTUDIO
DE LOS ISÓTOPOS
(Isótopos pesados)
CONSIDERACIONES IMPORTANTES
1. Elegir el método en función del tipo de material que se va a
analizar.
2. Determinar los factores que pueden afectar las relaciones
isotópicas, P. ej. La estratigrafía, intemperismo, etc.
3. Evitar trabajar con rocas alteradas, que hayan tenido influencia
del agua de río o del mar, verificar que no contengan vetillas
secundarias de calcita o sílice.
4. Etiquetar las muestras en forma adecuada.
5. Contar por lo menos con 10-30 kg de muestra de roca.
PREPARACIÓN MECÁNICA
Base: Muestra de roca (5-25 kg)
PROCEDIMIENTO
1. Descostrar la roca (prensa o martillo). En el campo se puede
descostrar la roca usando como base la misma roca del
afloramiento. Romper la muestra a pedazos con la forma de un
puño (normal).
2. Lavar la muestra con agua destilada.
3. Quebrar la muestra en la trituradora de quijadas (fragmentos de
2-3 cm).
4. Triturar la muestra usando un molino rodillos, discos de fierro o
de Al2O3 (ca 1-2 mm).
5. Homogeneizar y cuartear la muestra para obtener 3 alícuotas
representativas de 50 – 70 g (almacenar la muestra en bolsas de
plástico).
ANALÍSIS DE ROCA TOTAL
6. Almacenar el resto de la muestra en bolsas de plástico.
7. Moler con pulverizador a  60 mm  3 fracciones
a) Alícuota para precontaminar y se desecha
b) Alícuota para FRX
c) Alícuota para isotopía
8. Alicuotización con un cuarteador pequeño hasta 100-150 mg. Se
almacena en frascos de vidrio previamente lavados con HNO3.
Molino con disco de
Al2O3
Quebradora de acero
Molino de rodillos
Variedades de morteros utilizados en la
pulverización de rocas
acero
carburo de
tungsteno
ágata
Elementos contaminantes durante el uso de
los diferentes tipos de morteros
ANÁLISIS PARA MINERALES
Se recomienda realizar una observación previa en lámina
delgada
1. Separación de fracciones utilizando tamices de 30, 60, 80, 100
mesh; 1mesh: 0.0025 mm (80-100 mesh = 0.2-0.15 mm)
Biotitas y hornblenda normalmente se separan entre 80-100 mesh
Zircón, Titanita, Rutilo y Piroxeno 100 mesh
2. Separador magnético Frantz. Separa minerales, utilizando las
distintas susceptibilidades magnéticas de los minerales.
3. Mesa Wilfley. Separa minerales por distintas densidades vía
húmeda.
4. Mesa vibradora. Separa minerales por forma, los minerales
tabulares son separados de los minerales prismáticos.
5. Líquidos pesados o de densidades variables. Separa minerales en
base a su densidad.
Mesa tipo Wilfley
Separación por
líquidos pesados:
Bromoformo
Yoduro de metano
Solución Clerici
Politungstato de
sodio
Separador magnético tipo Frantz
Ferromagnéticos: magnetita
Paramagnéticos: aumentan poco el campo magnético (Gt, tn, px,
hbl, bi)
Diamagnéticos: disminuyen el campo magnético zr, rt, qz
Tipos de concentrados:
Mica
Feldespato de potasio
Plagioclasa
Granate
Circón
Apatito
Hornblenda
Vidrios
PREPARACIÓN QUÍMICA
Roca total:
Pesar  50 – 150 mg
Minerales:
p. ej. Biotita  50-80 mg
MÉTODO Rb-Sr, Sm-Nd
1. Pesar la muestra en bombas de teflón en una balanza
analítica de cinco dígitos (50-150 mg).
2. Digerir en ácidos (HF/HNO3 y HClO4) para disolver la
muestra.
3. Dejar 48 horas (en la bomba de teflón tapada a 90°C) o
bombas Parr (a 250°C en el horno) y se generan fluoruros.
4. Abrir las bombas y evaporar el ácido (SiF4).
5. Agregar HClO4 para eliminar los fluoruros y formar sales de
HClO4.
6. Agregar HCl 6N y calentar la muestra. Aquí se elimina el
oxígeno y los elementos estarán presentes en forma de
cloruros. Evaporar a sequedad total.
7. Agregar HCl 2N y evaporar.
8. Agregar el spike o trazador en caso de que se quiera
determinar la concentración de algún elemento.
9. Añadir 1 ml de HCl 2N y centrifugar.
10. Pasar por columnas de intercambio iónico (P.ej. Rb, Sr,
Nd, Sm, U, Pb).
11. Cargar la muestra en los filamentos.
La resina de intercambio iónico es un polímero orgánico insoluble
en agua al cual están unidos numerosos grupos de iones, pueden
ser iones positivos y/o negativos.
Iones (+) = Resina básica (intercambio aniónico)
Iones (-) = Resina ácida (intercambio catiónico)
En este paso se realiza la separación de los elementos deseados;
ésto se hace cambiando la normalidad de los ácidos y el tipo de
ácido.
Los elementos se separan en forma de cloruros y en su caso
nitratos.
RbCl, SrCl, REECl.
Resina orgánica:
Se sulfuran (SO3H).
Tienen afinidad con el agua.
La resina sufre una expansión y el SO3H se ioniza.
El anión está unido a la matriz, no libera la carga tan
fácilmente, entonces la movilidad del H del agua se restringe
y para que un H salga debe ser reemplazado por intercambio
iónico.
Pej, Ca++
Na+
2H+
H+
HCl funciona como un eluente, se separan de la resina los
iones del elemento deseado con HCl.
PREPARACIÓN QUÍMICA
Para medir la calidad de los reactivos utilizados en el proceso
químico y de los procedimientos del laboratorio
TIPOS:
a) Blancos de aire
b) Blancos de agua (MRo y MQ)
c) Blancos de ácidos (HCl, HF, HNO3, HBr, H3PO4)
d) Blancos de columna
e) Blancos totales
Columnas de intercambio iónico
tipo Sr-Spec
tipo DOWEX
Campana de flujo laminar para la geoquímica de Pb
La separación de Sr y Rb se realiza
en columnas de intercambio catiónico
usando como eluente el HCl.
Un pequeño volumen de muestra es
agregado a las columnas de
intercambio, la resina es enjuagada
con ácido hasta que el elemento
deseado es liberado de la resina y la
fracción es entonces colectada.
La solución es evaporada hasta
sequedad.
Dowex: Rb, Sr, REE
HCl 0.18 N
0.4 N
CONDICIONES ÓPTIMAS DEL
LABORATORIO
a) Sistema de aire sobre- presurizado ( presión dentro del
laboratorio que afuera para evitar la entrada de partículas
extrañas).
b) Usar agua desionizada (MR, MQ), y/o agua bidestilada.
c) Sistema de aire filtrado.
ESPECTROMETRÍA DE MASAS
Principio básico.
Existen dos fuentes:
-Fuente sólida: Rb, Sr, Sm, Nd, U, Th, Pb
-Fuente de gases: Ar, isótopos estables
FILAMENTO
El material del que está hecho puede ser de Re, Ta, W,
porque la temperatura que se utiliza es muy alta, y este
tipo de material es muy resistente.
La muestra se carga sobre el filamento.
Carga de la muestra (1 –6 ml, en HCl).
Carga de la muestra (ca. 50-400 ng) encima de los filamentos
de Re del espectrómetro de masas
ESPECTRÓMETRO DE MASAS DE
IONIZACIÓN TÉRMICA
(NIST, FINNIGAN MAT262)
Fuentes de iones:
a) Evaporación
b) Ionización
El filamento se calienta y la muestra se evapora.
La ionización provoca una elevación de la temperatura y al
mismo tiempo se forma una nube de iones en un sistema
de vacío.
La nube pasa a un sistema de lentes electromagnéticos que
coliman esa nube hasta hacer que se forme un haz de iones. Se
acelera el haz de iones y se dirige a un campo magnético (H).
El campo magnético (Imán, es como un prisma que
descompone la luz en sus masas). Para el Sr lo descompone en
sus cuatro masas ( el haz es separado en sus masas y al final
hay una serie de dispositivos que se llaman colectores tipo
Faraday).
Los iones golpean los colectores tipo Faraday y se realizan
cuentas por segundo. Al llegar se produce una diferencia de
potencial, se tiene un sistema de amplificación, y se miden las
diferencias de potencial.
La curvatura que se forma esta dada por:
r2= m2V/ eH2
Donde:
m: masa
V: Diferencia de potencial
H: Campo magnético
e: carga del electrón
r: radio de curvatura del haz
Diagrama esquemático de un espectrómetro de masas
Espectrómetro de masas
Finnigan modelo MAT262.
Metodología para K-Ar
Espectrómetro de masa con línea de purificación del Ar
Horno inductivo
para la extracción
del Ar.
Alternativamente
se puede usar un
laser para fundir
las muestras.
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