EXTRACCIÓN DEL ACEITE ESENCIAL DE
MANDARINA (CITRUS RETICULATA)
UTILIZANDO DIÓXIDO DE CARBONO EN
CONDICIÓN SUPERCRÍTICA
COMO SOLVENTE
Br. Lerayne Márquez
Tutor: Prof. Luis V. García B.
Contenido
1. Planteamiento del problema.
2. Objetivos.
3. Marco Teórico.
4. Antecedentes.
5. Descripción del Equipo.
6. Procedimiento Experimental.
7. Metodología.
Planteamiento del problema.
Necesidad de nuevos procesos que minimicen los costos
asociados a la extracción de aceites esenciales y esencias
surge la Extracción Supercrítica (ESC).
Uso de solventes eficaces y fácilmente recuperables.
Incremento de la demanda de aceites esenciales, debido a
sus propiedades saborizantes, odorizantes, medicinales y
terapéuticas para la elaboración de productos de consumo
humano.
Investigaciones anteriores han demostrado las bondades de la
ESC empleando CO2 como solvente.
El aceite esencial de mandarina es obtenido de la concha, esto
permite incrementar el valor agregado de la materia celulosa,
debido a que éstas comúnmente son desechadas.
Caracterizar la operación en términos de presión, temperatura,
calidad y rendimiento.
Obtener datos operacionales que permitan el posterior
escalamiento de una planta piloto versátil para autogestión e
investigación.
Objetivos.
General:
Realizar el estudio de la extracción del
aceite esencial de mandarina (citrus
reticulata) con dióxido de carbono
(CO2) en condiciones supercríticas
como solvente.
Específicos:
1. Realizar el montaje y puesta a punto de una
planta piloto para la extracción del aceite esencial
de mandarina con CO2 supercrítico.
2. Acondicionar las cáscaras de mandarina para la
extracción.
3. Determinar las condiciones óptimas de Presión y
Temperatura para el CO2.
4. Variación del rendimiento del aceite esencial de
mandarina respecto a las condiciones de Presión
y Temperatura del CO2.
5. Identificar los componentes del aceite
esencial de mandarina usando
espectrometría de masa.
6. Variación de composición frente a los
cambios de P y T del CO2.
7. Rendimiento de la operación de extracción.
Marco Teórico.
1. Mandarinas.
2. Aceites Esenciales.
3. Parámetros de Calidad .
4. Métodos Tradicionales de Extracción.
5. Extracción Supercrítica
6. Aplicaciones.
Mandarinas.
Familia de las rutáceas, cosechadas del mandarino.
Tipos más comunes: Tangerina o clementina, Satsuma, Tangelo
La fruta tiene un diámetro entre 5 - 8 cm en forma de globo, su
color varía de amarillo verdoso a naranja, posee en la superficie
glándulas oleosas, su cáscara es delgada y se desprende
fácilmente de la pulpa.
Sus principales componentes son el limoneno, el ácido metil
antranílico y el éster de metilo entre otros.
El aceite esencial es obtenido de la concha y es de color
amarillo dorado, de olor dulce y delicado.
Propiedades terapéuticas generales: Antiviral, calmante,
diurético, estimulante, revitalizante.
Propiedades terapéuticas específicas: hipertensión,
palpitaciones, astringente, humectante, regenerador de la piel,
cólicos, congestión del hígado, diarrea, estreñimiento,
flatulencia, náuseas, tónico estomacal y hepático, calambres,
hipo, produce balance emocional, sensación de felicidad y
frescura.
Aceites Esenciales.
Son productos muy complejos que contienen sustancias
volátiles de origen vegetal, solubles en alcohol o éter y
generalmente poco solubles en agua.
Son producidos especialmente por las plantas
aromáticas y se pueden localizar en diversos lugares de
las especies vegetales, por ejemplo:
Distribuirse uniformemente por todas las células (pétalos
de rosa).
Las labiadas, que son células secretoras denominados
pelos secretores (tomillo y orégano).
Las umbelíferas, son canales o tubos secretores (anís y
comino).
En bolsas secretoras, que son especies de sacos que
almacenan el aceite y en su parte superior contienen
células secretoras que los producen y van llenando
(cítricos).
En el caso de la mandarina se tiene que
el aceite esencial se produce en la
concha del fruto
Se requiere la preparación de la materia
celulosa para la extracción del mismo.
Sacos contenedores de pulpa,
semillas y jugo
Alvelo
Flavelo
Pueden ser obtenidos además de: flores, brotes, hojas, ramas,
semillas, cortezas de árboles, hierbas, madera y raíces.
Sus componentes varían de un aceite a otro incluso dentro de una
misma especie vegetal y es función de múltiples variables tales
como: cosecha, acondicionamiento de la materia antes de la
extracción y del proceso de extracción.
Constituyentes:
Hidrocarburos tanto terpénicos como alifáticos
y sus derivados oxigenados.
Derivados del n-propil benceno.
Compuestos misceláneos.
Parámetros de Calidad.
Proporcionan mayor calidad los compuestos oxigenados,
especialmente los aldehídos, cetonas, alcoholes y
ésteres.
Entre las técnicas para determinar sus componentes se
destacan:
Aroma
Peso específico
Índice de Refracción
Desviación óptica
Cromatografía
Espectrometría
Espectrales como infrarrojo y ultravioleta
Posterior al proceso de extracción y en especial en la producción
de aceites esenciales a escala industrial puede ser necesario
realizar uno o más de los tratamientos como:
Purificación.
Eliminación de colorantes.
Desterpenación.
Destilación fraccionada con vacío.
Extracción con solventes selectivos.
Separación por adsorción cromatográfica.
Métodos Tradicionales de
Extracción.
Implican el tratamiento de la sustancia bruta con un solvente apropiado, que
en el caso ideal, disuelva sólo el constituyente deseado, permaneciendo sin
disolver las demás sustancias.
En la práctica se obtiene una mezcla de compuestos solubles en el
disolvente empleado y requieren de tratamientos posteriores.
Se pueden dividir de acuerdo al solvente utilizado en:
Extracción con agua: infusión, destilación por arrastre con
vapor, entre otras.
Extracción con solventes orgánicos: maceración, percolación,
Soxhlet, entre otras
Métodos directos: enflorado, expresión, compresión, etc.
Extracción Supercrítica
Se entiende por Fluido Supercrítico (FSC) a una
sustancia llevada a condiciones operativas de P, T
cercanas al punto crítico.
En esta condición la sustancia no es ni líquido ni
gas, pero posee las propiedades de ambas y
representa un estado de la materia en el cual ésta
es compresible pero posee una densidad similar a
la de un líquido.
Entre los más comunes FSC se encuentran:
Dióxido de carbono(CO2), Oxido nitroso (N2O), Pentano
(C5H12), Hexano (C6H14), Amoníaco (NH3), Agua (H2O),
Etano (C2H6), Eteno (C2H4), Propano (C3H8), Xenón (Xe).
A pesar de que el CO2 no es el que ofrece mayor rendimiento,
es el más ampliamente usado debido a su bajo costo, inerte, no
tóxico, no corrosivo, no inflamable.
F lu id o
T em p era tu ra
C rítica (ºC )
P re sió n C rítica
(a tm )
D e n sid a d C rítica
(g /m l)
O b se rva c io n e s
CO2
3 1 .2
7 2 .8
0 .47
In erte, n o
in flam ab le, n o
tó xic o
N 2O
3 6 .5
7 2 .5
0 .45
O xid an te
0 .23
A ltas
tem p eratu ras ,
in flam ab le, tó xic o
0 .23
A ltas
tem p eratu ras ,
in flam ab le, tó xic o
0 .24
A ltas
tem p eratu ras ,
c orros iv o
C 5H 12
C 6H 14
NH3
1 52 .0
2 34 .0
1 32 .5
3 3 .3
2 9 .6
1 12 .5
Ubicaremos las condiciones de operación para la
extracción del aceite esencial de mandarina
empleando CO2 como solvente:
P (atm)
Líquido
73
Punto Crítico
Sólido
Punto Triple
5.1
Gas
1
1
-78.2
-56.6
31.1
T (ºC)
La Extracción Supercrítica (ESC) se fundamenta en la
diferencia de solubilidades del agente de extracción
respecto a los componentes a ser separados.
Así como también en la influencia de la P, T sobre la
solubilidad, ya que éstas son las que determinan el grado d
transferencia de los compuestos de interés al solvente.
La ESC puede resumirse en 4 pasos principales:
Extracción
Expansión
Separación
Compresión del solvente
Aplicaciones.
 Obtención de productos naturales entre los que se destacan:
descafeinado, obtención de lúpulos, aceites, grasas y esencias, drogas de
plantas, celulosa, glucosa, eliminación de nicotina y de aceites.
 Separación de hidrocarburos pesados, por ejemplo: separación,
recuperación y purificación de aceites, desasfaltado y lubricantes.
 Regeneración de adsorbentes, filtros y catalizadores.
 Separación y purificación de productos tales como agua potable a partir
de agua de mar.
 Reacciones químicas y procesos con polímeros.
Antecedentes.
Año 1988.
Ignacio Matute, Estudio preliminar de la extracción supercrítica del
aceite esencial de naranja con solvente en
condiciones críticas. En éste se realizó la
extracción del aceite empleando diferentes
solventes a fin de comparar su capacidad de
extracción y se evaluar las características del
aceite esencial extraído con una muestra comercial.
José Griman, Montaje y puesta a punto de una planta piloto para la
extracción de aceites esenciales de naranja
utilizando CO2 supercrítico como solvente. Se
estudio la influencia del tiempo, temperatura y
presión en la extracción del aceite esencial.
Antecedentes.
Año 1997.
Francisco Jaramillo, Estudio preliminar de la extracción de
oleorresina de cápsica con solvente en
condiciones supercríticas. En éste se utilizó
como solvente una mezcla de N2 - CO2 y se
estudió la influencia de la P, T y tiempo de
carga en el rendimiento de la extracción.
Camilo Cárdenas, Estudio preliminar de la extracción con CO2
supercrítico de térpenos del toronjil (Melissa
officinalis). Las variables estudiadas fueron
análogas al trabajo de Jaramillo.
Ventajas de la ESC y los FSC
Elevada eficacia debido a que los FSC poseen mejores propiedades de
transporte.
Es posible separar totalmente y de forma sencilla el solvente del extracto
manipulando P, T.
Se obtienen un alto poder disolvente y alta capacidad de penetrar en los
sólidos
Se puede modificar la selectividad y capacidad del solvente manipulando P, T
Se obtiene productos de alta pureza, frescura, estables.
Uso de temperaturas moderadas que impiden la degradación térmica del
producto.
Bajos costos energéticos, si se compara con operaciones tradicionales como
por ejemplo la destilación.
Limitaciones ...
Necesidad de datos de equilibrio de fases.
Los modelos termodinámicos desarrollados hasta el momento
no son adecuados para predecir el comportamiento de fases de
los FSC.
Resistencia al cambio a escala industrial debido a los costos
asociados a Investigación y Operación por requerirse altas
presiones.
Requerimientos de seguridad exigentes debido a las condiciones
de operación.
Descripción del Equipo.
 Bombona de CO2
 Recipiente de Alimentación.
 Recipiente de Extracción.
 Recipiente Separador.
 Válvulas de aguja,
reguladoras de presión
y micrométrica.
 Resistencia para calentamiento.
 Indicadores de T, P y L.
 Rotámetro.
 Bomba.
 Recipiente para recolectar
muestras.
Diagrama de Flujo.
Bombona
de CO2
B-01
Recipiente de
Alimentación
de CO2
RA-01
Bomba para
presurizar el Resistencia para
Calentamiento
sistema de
RC-01
extracción
P-01
Recipiente
Extractor
RE-01
Resistencia para
Calentamiento
RC-02
Recipiente
para
Separación
RS-01
Resistencia para
Calentamiento
RC-03
Recipiente
para tomar
Muestras
RTM-01
Rotámetro
R-01
VA04
SECCION DE EXTRACCION
Descarga al
ambiente
de CO2
B-01
PI
01
R-01
VM 01
V 01
RC-02
LI
01
VA03
VP01
TI
02
PI
03
PI
04
TI
03
PI
05
RA-01
VA 01
TI
01
RC-01
PI
02
RC-03
RE-01
RS-01
SECCION DE
DESCARGA AL
MEDIO AMBIENTE
VA 02
P-01
SECCION DE SEPARACION
SECCION DE PRESURIZACION Y ALIMENTACION
RTM-01
Procedimiento Experimental.
1. Instalación del
Equipo.
Consiste en acondicionar el
montaje para la extracción. En
esta etapa se incluye la carga
del solvente, el
acondicionamiento y carga de
la materia prima (conchas de
mandarina).
2. Puesta en Marcha.
Se fijan las condiciones de
operación (P, T, F). Implica la
manipulación del equipo de
forma adecuada, el ajuste y la
verificación constante de las
variables del proceso.
3. Operación del Equipo.
Se limita al control de la presión
de separación a través de la
manipulación de válvulas y de la
temperatura de sistema.
4. Recolección de Producto
Se deben hacer las manipulaciones
pertinentes de válvulas a fin de garantizar las
condiciones que permitan la descarga del
aceite esencial y su recolección.
5. Parada del proceso.
Una vez descargado el producto
se debe despresurizar totalmente
el sistema y descargar la materia
celulosa agotada y procesada.
Análisis de Muestras
El producto recolectado será
caracterizada e identificados sus
componentes a través de
técnicas como la cromatografía
y espectrometría.
Metodología.
Estudiar la influencia de la temperatura, a una presión,
flujo de CO2 y una masa materia prima fija. Realizando
aproximadamente 12 experiencias con la finalidad de
determinar el efecto sobre el rendimiento y la
composición.
Obtener la temperatura que ofrezca mayor rendimiento
y variar la presión de extracción (1000 – 1700 psig),
para determinar el efecto sobre el rendimiento y la
composición con: flujo de solvente y masa de materia
prima constante.
Identificar los componentes del aceite esencial de
mandarina mediante Espectrometría de Masa y
Cromatografía de Gases.
Comparar las características del aceite esencial de
mandarina obtenido con los existentes en el
mercado.
Gracias.
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extracción del aceite esencial de mandarina