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PRÁCTICA N.9
“EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA COMO UNA ALTERNATIVA
PARA EL PROCEDIMIENTO DE LIMPIEZA EN LA
DETERMINACIÓN DE HIDROCARBUROS AROMÁTICOS
POLICÍCLICOS POR CG (EFS-CG-EM)”
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 Realizar una extracción en fase sólida (EFS) en cartuchos de
C18 para la obtención de hidrocarburos aromáticos
policíclicos (HAP) a partir de una muestra de agua.
 Analizar la fracción obtenida para la identificación de HAP
por medio de CG-EM.
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Los hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAP) constituyen
sustancias de naturaleza aromática, con dos o más anillos
fusionados que tienen su origen en fuentes antropogénicas o
naturales de contaminación y presentan propiedades
carcinogénicas y mutagénicas en humanos.
http://revista.cnic.edu.cu/revistaCQ/articulos/determinaci%C3%B3n-de-hidrocarburos-arom%C3%A1ticospolic%C3%ADclicos-ligeros-en-aguas-superficiales. Consultado el 23 de Octubre de 2014.
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Las fuentes antropogénicas de los HAP de mayor interés son las
plantas industriales de procesamiento de petróleo y gas, así como
plantas siderúrgicas que producen estos compuestos como resultado
de la combustión incompleta de los combustibles fósiles. Las aguas
constituyen reservorios importantes de la contaminación por HAP
desde donde estos se distribuyen hacia los sedimentos y la biota.
http://revista.cnic.edu.cu/revistaCQ/articulos/determinaci%C3%B3n-de-hidrocarburos-arom%C3%A1ticospolic%C3%ADclicos-ligeros-en-aguas-superficiales. Consultado el 23 de Octubre de 2014.
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¿En que consiste la Extracción en fase Sólida?
La Extracción en Fase Sólida (SPE) es una técnica de limpieza de
muestras .Una columna SPE consiste en un lecho de adsorbente de
partículas gruesas mantenido entre dos discos porosos en un tubo
desechable.
SPE permite la preconcentración de la muestra con un riesgo
mínimo de pérdida o contaminación de la misma. El componente de
interés resulta retenido en una fase sólida mientras que los
contaminantes de la matriz se eluyen.
Harrys, Daniel C. (2003). “Análisis Químico Cuantitativo” 3ª ediciión. Editorial: REVERTÉ. Barcelona, España. pp:713-719
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Etapas de la Extracción en fase Sólida:
ACONDICIONAMIENTO.
La activación del adsorbente y de los grupos funcionales se consigue al
pasar un volumen de solvente o mezcla de solventes apropiado a través de
la columna.
CARGA DE MUESTRA.
Aplicar la muestra en la parte superior del lecho de adsorbente. Los
contaminantes de matriz pueden pasar por la columna sin ser retenidos, y
otros componentes de la matriz pueden retenerse más o menos
fuertemente en la superficie del adsorbente.
Harrys, Daniel C. (2003). “Análisis Químico Cuantitativo” 3ª edición. Editorial: REVERTÉ. Barcelona, España. pp:713-719
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LAVADO.
Permite la eliminación de cualquier resto de compuestos que puedan
interferir manteniendo los analitos en el lecho de adsorbente.
SECADO.
Las trazas de solvente se eliminan haciendo circular aire a través de
la columna durante 2 a 10 minutos. Esta etapa mejora el rendimiento
de extracción.
ELUCIÓN.
La elución de los analitos se efectúa mediante un eluyente
adecuado y a un caudal de 1 ml/min. El adsorbente de SPE y las
interacciones analito-adsorbente determinan el eluyente final de
elución.
Harrys, Daniel C. (2003). “Análisis Químico Cuantitativo” 3ª ediciión. Editorial: REVERTÉ. Barcelona, España. pp:713-719
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CROMATOGRAFÍA DE GASES ACOPLADO A ESPECTROMETRÍA DE
MASAS.
La cromatografía de gases (CG) es una de las técnicas más
versátiles Con esta técnica se pueden separar mezclas muy
complejas; cuando se acopla con la espectrometría de masas como
sistema de detección, es posible la identificación virtualmente
positiva de los eluyentes con una muy alta sensibilidad, creando un
sistema analítico muy poderoso.
Christian, Gary. Quimica Analitica. Editorial Mc Graw Hill, 6° Edicion, España, pp 574
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Acondicionamiento o activación de la fase sólida.
Colocar un cartucho para extracción en fase sólida empacada con
C18 en un dispositivo para aplicar vacío.
Adicionar 5 mL de metanol.
Aplicar vacío, evitando que la fase se
seque
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Recolectar en un vaso de pp de 50 mL.
Adicionar 5 mL de agua desionizada.
Recolectar.
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Adición de la muestra.
Adicionar un volumen total de 50 mL de la muestra de agua
contaminada con HAP a la columna de EFS.
Recolectar la fase acuosa.
Lavar el cartucho con 5 mL de agua desionizada para eliminar
impurezas
Dejar secar por aproximadamente 5 minutos.
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NOTA: El flujo de paso de la muestra no debe excederse de 5 mL/min.
Elución de los compuestos a analizar.
Adicionar 3 mL de una mezcla 1:1:1 de diclorometano-hexano y
ciclohexano.
Aplicar vacío
Recolectar la fase orgánica en un vial cromatográfico.
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Limpieza del cartucho.
Adicionar 20 mL de acetona.
Aplicar vacío y recolectar la fase orgánica.
Adicionar 10 mL de metanol.
Recolectar el disolvente.
Dejar secar el cartucho por 5 minutos.
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extracción en fase sólida como una alternativa para el