Confiabilidad
Analítica
Confiabilidad Analítica
Los resultados analíticos
entregan información acerca
del estado de un sistema
Confiabilidad Analítica
En base a la información
obtenida se toman decisiones
Confiabilidad Analítica
Si la información es errónea,
las decisiones serán erróneas
Confiabilidad Analítica
• El proceso de medición puede ser
considerado como un servicio, tanto a
terceros como dentro de la organización
• Le aplican los mismos principios generales
que a cualquier otro servicio
• La confiabilidad analítica es sinónimo
de calidad del proceso de medición
Confiabilidad Analítica
• Confiabilidad analítica como gestión de
calidad
• Lineamientos generales: Sistema de Gestión
de Calidad según Norma ISO 9001:2000
• Sistema especifico: Norma ISO 17025:1999
• La conducción de la organización, en este
caso el Laboratorio o la empresa, institución
a que pertenece decide cual aplicar
Calidad de las Mediciones
• Factores a tener en cuenta
–
–
–
–
–
–
–
Toma y Conservación de Muestras
Selección de Metodología de Análisis
Validación de la Metodología de Análisis
Operación Rutinaria
Calibración
Mantenimiento del Equipamiento
Reporte de Resultados
Calidad de las Mediciones
• Toma y Conservación de Muestras
–
–
–
–
–
–
Representatividad
Método de extracción
Productos discretos o continuos
Envase y condiciones de llenado
Condiciones ambientales de preservación
Tiempos admisibles
Calidad de las Mediciones
• Selección de Metodología de Análisis
–
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–
–
–
–
–
Matriz de la muestra
Analito/s a determinar
Concentración esperada
Posibles Interferentes
Tiempo de respuesta
Costo del equipo
Costo del análisis
Calidad de las Mediciones
• Validación
Un requisito indispensable hoy en día para cualquier procedimiento de medida
es que haya sido validado, es decir, se haya comprobado
experimentalmente que dicho procedimiento cumple determinados
criterios de calidad.
Varios organismos internacionales de reconocido prestigio (ISO, IUPAC,
AOAC, ETC.) han establecido guías indicativas de las características de
calidad que han de documentarse y como evaluarlas. Entre otras se
incluyen, por ejemplo, la exactitud, la precisión o incertidumbre con la
que deben expresarse los resultados, la repetitividad y reproducibilidad
del procedimiento de medida, los límites de detección (LD) y
cuantificación (LC) del procedimiento, la robustez del procedimiento, es
decir, el grado de independencia de las medidas frente a pequeñas
variaciones de las condiciones experimentales o la detección de valores
anómalos (outliers).
Calidad de las Mediciones
• Validación de Metodología de Análisis
–
–
–
–
–
–
–
–
Selectividad o Especificidad
Limite de Detección
Limite de Cuantificación
Linealidad
Rango Aplicable
Exactitud
Precisión (estos dos englobados en Incertidumbre)
Robustez
Calidad de las Mediciones
• Validación de Metodología de Análisis
Etapa Analítica
Identificación
Ensayo de Impurezas
cuantitativo
Ensayo de Concentración
limite
Exactitud
□
■
□
■
Precisión: Repetibilidad
□
■
□
■
Robustez: Reproducibilidad
□
■
□
■
Selectividad
■
■
■
■
Limite de Detección
□
□
■
□
Limite de Cuantificación
□
■
□
□
Linealidad
□
■
□
■
Rango
□
■
□
■
Calidad de las Mediciones
• Operación Rutinaria
–
–
–
–
–
–
Instalación del Instrumento (IQ)
Operación del Instrumento (OQ)
Performance del Instrumento (PQ)
Capacitación y Entrenamiento Operador
Mantenimiento del Instrumento
Servicios Auxiliares asociados
Calidad de las Mediciones
• Calibración
– Incertidumbres de Medición conocidas
– Patrones de Referencia Nacionales o
Internacionales
– Trazabilidad
Calidad de las Mediciones
• Algunas Ecuaciones
Limite
de
Deteccion

3 .3 s 0
P
Limite
de Cuantifica cion 
10 s 0
P
Coeficient e de Variacion

Desviacion
Estandar
 100
Valor en el punto
Donde: 3.3 y 10 son los denominados factores de confianza,
P es la pendiente de la curva de calibración y S0 es la
desviación estándar del blanco.
Calidad de las Mediciones
• Algunas Ecuaciones
Valor Medio:
Desviacion Standard:
Incertidumbre de Medicion:
Incertidumbre Combinada:
~
x
åx
s
Um 
Uc 
i
n
å d i2
(n - 1)
ts
n
(U
2
m

t
2
~
(
)
x
x
å i
(n - 1)
å (x
i
-~
x )2
n(n - 1) )
2
2
+ U resol
+ U histe
+ U p2
)
Referencias
•
•
•
•
•
•
•
Singer, D.C. (2001), A Laboratory Quality Handbook of
Best Practices, Milwaukee, USA, ASQ
Taylor, J.K. (1987), Quality Assurance of Chemical
Measurements, Boca Raton, USA, CRC Press
International Conference on Harmonisation (1994), Text
on Validation of Analytical Procedures, USA, ICH
Cátedra Química Analítica.
Cátedra El Proceso Analítico Total
Valcarcel
Skoog-West-Holler-Crouch. Fundamentos de Química
Analítica. 8º Edición.- Editorial Thomson
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