PROCESO ANALÍTICO GENERAL
TOMA DE MUESTRA
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
ANÁLISIS
CUALITATIVO
ANÁLISIS
CUANTITATIVO
EXPRESIÓN DE RESULTADOS
TOMA DE MUESTRA
- Identificación de la población
- Toma de muestra bruta (representativa)
- Reducción de muestra bruta a muestra de
laboratorio
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Organizar la muestra para extraer la
información requerida
- Secado o determinación de su contenido de
humedad
- Separaciones
Extracción con solventes,
precipitación, filtración,
cromatografía
Enmascaramiento
ANÁLISIS DE LA MUESTRA
ANÁLISIS CUALITATIVO
- análisis de aniones
3+
- análisis de cationes
OH2
OH2
OH2
Fe
OH2
2+
Cu
OH2
OH2 OH2 OH2
OH2
H2O
H2O
OH2
ANÁLISIS CUANTITATIVO
- análisis volumétrico
- análisis gravimétrico
- métodos instrumentales
ANÁLISIS CUALITATIVO DE MUESTRA
INORGÁNICA
Un análisis completo debe demostrar
- presencia de los constituyentes, expresados
como aniones y cationes (combinación)
- las proporciones aproximadas
ANÁLISIS CUALITATIVO DE MUESTRA
INORGÁNICA
Examen y ensayos previos
Análisis de aniones (previa eliminación de
interferencias)
Análisis de cationes (previa eliminación de
interferencias)
CLASIFICACIÓN PERIÓDICA DE ANIONES
III A
IV A
VA
C
N
VI A
VII A
F
P
S
Cl
As
Br
I
2-
2-
2-
IV CO3 CH3COO C2O4
43Fe(CN)6 Fe(CN)6
V NO3
VI
2-
S
2-
C4O6H4
CN
SCN
F Cl
Br I
NO2
PO43- AsO43- AsO2
2-
2-
SO3
SO4
2-
S2O3
VII
INVESTIGACIÓN DE ANIONES EN UNA MUESTRA
Marchas sistemáticas
No son efectivas por:
- ausencia de reactivos que separen grupos
definidos de aniones
- inestabilidad de aniones a los cambios de pH
Ensayos con reactivos generales
Se efectúan 5 ensayos de orientación que
permiten descartar presencia de ciertos aniones
INVESTIGACIÓN DE ANIONES EN UNA MUESTRA
Se efectúan ensayos con reactivos generales,
que evalúan:
• naturaleza ácido-base
• formación de precipitados con Ag+, Ba2+ y Ca2+
• propiedades redox
Con estos ensayos se descartan ciertos aniones
y luego se investigan sólo los probables.
INVESTIGACIÓN DE ANIONES EN UNA MUESTRA
Previamente, se debe comprobar la presencia de
cationes que puedan interferir en el análisis.
Si están presentes, se deben eliminar con el
tratamiento adecuado.
INTERFERENCIAS PRODUCIDAS POR CATIONES
Formación de precipitados
- Cationes que precipitan con aniones de la
muestra
- Cationes que precipitan sus hidróxidos
Procesos de óxido-reducción
- Cationes con propiedades redox opuestas a
la de ciertos aniones
ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS
¿Cómo se investiga la presencia de cationes
interferentes?
Muestra
insoluble
en agua
Muestra
soluble
en agua
cationes interferentes
ppdo
C.I
no ppdo
no C.I
+ Na2CO3
Tratamiento con Na2CO3 cc y alta temperatura
Precipitación como carbonatos o hidróxidos
Pb2+ + CO322 Fe3++3 CO32-+6 H2O
PbCO3
2 Fe(OH)3 +3 CO2 +3 H2O
Transformación de precipitados
BaSO4 + CO32-
BaCO3 + SO42-
Tratamiento con Na2CO3 cc y alta temperatura
Eliminación de sales de NH4+
NH4+ + CO32-
NH3 + CO3H-
El pH alcalino disminuye la posibilidad de
reacciones entre aniones con propiedades
redox opuestas
ENSAYOS DE ORIENTACIÓN
I) Ácido fuerte diluido (H2SO4)
II) Ácido fuerte cc y  (H2SO4)
III) AgNO3 en medio neutro. Prueba de disolución
con HNO3
IV) BaCl2 y CaCl2 en medio neutro. Prueba de
disolución con HCl
V) Ensayos de óxido-reducción
Detección de aniones reductores
R1: I2 en medio ácido/Cl4C
R2: KMnO4 en medio ácido
R3: Fe(CN)63- y FeCl3 en medio ácido
Detección de aniones oxidantes
O1: I en medio ácido/Cl4C
O2: MnCl64- en medio ácido
Detección de aniones reductores
R1
I2 + 2 ℮
I2 en Cl4C
2 I-
E°r = 0.54 V
+
Detección de aniones reductores
R2
MnO4- + 8 H+ + 5 ℮
Mn2+ + 4 H2O E°r = 1.54 V
+
MnO4-
Mn2+
Detección de aniones reductores
R3
Fe(CN)63- + 1 ℮
Fe3+ + 1 ℮
Fe(CN)64-
E°r = 0.71 V
Fe2+
E°r = 0.76 V
+
Fe(CN)63-
[Fe(CN)6]3Fe4
Fe3+
[Fe(CN)6]2Fe3
Detección de aniones oxidantes
O1
2 I- - 2 ℮
E°r = 0.54 V
I2
+
I2 en Cl4C
Detección de aniones oxidantes
O2
MnCl42- + 2 Cl- - 2 ℮
MnCl62-
E°red = 1.40 V
+
MnCl42II
MnCl62IV
EJERCITACIÓN
Una muestra puede contener algunos de
los siguientes aniones:
SO42- PO43- I- Cl- y CO32Indicar cuál/es aniones descarta en base a
los siguientes resultados obtenidos con
ensayos generales.
Justificar
cuál/es
aniones
probablemente presentes.
están
Resultados observados
I) No se observan cambios
II) Desprendimientos de vapores ácidos
III) Precipitado amarillo que deja residuo
blanco en medio ácido
IV) Precipitado blanco soluble en ácido
V) Ensayos negativos
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